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談一談XRD的精修,Rietveld結構精修能得到什么信息?

今天我們來談一談XRD的精修

Rietveld精修現在已經是很常用的技術,主要目的是從粉末衍射數據得到比較準確的晶體結構參數,如原子坐標、占有率和溫度因子等,當然,也可用于物相定量分析等方面。

Rietveld方法的歷史

1967年, H.M.Rietveld 在粉末中子衍射結構分析中,提出了粉末衍射全譜最小二乘擬合結構修正法。

1977年, Young等人把這方法引入多晶X射線衍射分析。

Rietveld全譜擬合精修晶體結構的方法,利用全譜衍射數據,充分利用衍射譜圖的全部信息。 在假設晶體結構模型和結構參數基礎上,結合某種峰形函數來計算多晶衍射譜,調整結構參數與峰形參數使計算出的衍射譜與實驗譜相符合,從而確定結構參數與峰值參數的方法,這一逐步逼近的擬合過程稱全譜擬合。

開拓了對粉末衍射數據處理的根本變革時代, Rietveld 分析方法的研究及其應用迅速發展。

Rietveld 結構精修能得到什么信息?

?晶胞參數、晶胞體積 ?? 原子位置 ?? 原子占有率? 溫度因子 ?? 晶粒尺寸 ?? 微觀應變 ?? 定量相分析?

? 結構因子 ?? 結構解析 ?? 磁結構

1基本原理

Rietveld使用整個衍射圖譜數據進行分析,而一張多晶衍射圖譜可以看成是由一系列等間距的2θ-yoi數據列組成。如果晶體的結構已知,那么就可以使用晶體結構參數以及峰形參數計算出每一個2θ下對應的理論強度yci,再采用最小二乘法使其與實測強度yoi進行比較,并不斷的調整各種參數,使差值M達到最小,即為全譜擬合。

差值M計算公式:

wi為權重因子,yoi為實測強度,yci為理論計算強度。

理論計算強度可以通過積分強度和峰形函數來進行計算,則衍射圖上某點的2θ的理論計算強度yci可以表示為:

yci=Gihkl?Ihkl+ybi

其中Gihkl為峰形函數,在X射線衍射中,最常用的為Pseudo-Voigt和PearsonⅦ函數,其實質為高斯函數和洛倫茲函數的組合;Ihkl可以通過晶體結構和原子組成等計算出;ybi為背景強度。

積分強度計算公式為:

Ihkl=S Mhkl?Lhkl︱Fhkl︱2

S為標度因子或比例因子,Mhkl為多重性因子,Lhkl為洛倫茲因子,︱Fhkl︱為結構振幅。經過發展,Rietveld方法還可以用來進行物相定量分析,其計算公式為:

其中,?Si,Mi和Vi分別是標度因子,晶胞質量和晶胞體積。

如果混合物中含有非晶物質時,則需要加入內標,非晶相含量計算公式為:

Xs為已知的內標含量,Xsc為計算得到的內標含量。

2常見問題解析

(1)衍射數據如何采集?

衍射數據最好要用步進掃描的方式采集:衍射峰最高峰的強度計數最好要達到數萬,中等強度的衍射峰計數要達到1萬左右。一般步進掃描的步長要根據衍射峰的半高寬來決定,最好要小于半高寬的5分之一;用于精修的衍射數據其掃描范圍一般要到120度。

經常看到有的人用連續掃描得到的、噪聲很大的數據,最高峰強度計數也不到5千就進行精修,這樣做不會得到可靠的結果。

(2)背景如何扣除?

Ruetveld精修程序大都是用各種函數(如多項式)來擬合背景;有的程序(如Fullprof)也可以通過手工選定若干背景點,程序再根據這些選定的背景點擬合出整個背景。一開始精修不知道背景參數,可以先精修少數背景參數,且設它們的初值為零。背景比較平整的數據,可以估計出背景函數中常數項的大概數值人工輸入。

(3)如何進行兩相或多相精修?

兩相精修中含量較少的相因為衍射強度很低,造成統計誤差大,很容易發散。所以最好減少少量相的精修參數個數。先固定其它參數,只修標度因子等最主要的參數,然后逐步嘗試精修其余的參數為好。如在兩相外,還發現有另外的雜相,要仔細進行物相分析確定另外的相,有時需要通過對其它組成相近、但雜相更多的樣品進行物相分析來確定雜相(最可能)是哪些化合物。

(4)輕原子的含量和位置參數誤差較大怎么辦?

有的原子如H、Li等的散射能力有限,用X射線方法也很難準確測定其含量。可以考慮依靠其它方法準確測定單相樣品中的Li含量,當然,也可以考慮使用中子衍射的方法。

(5)Fullprof中的原子占有率怎么算?

Fullprof中的原子占有率定義是該原子所占的特殊等效點位置個數除以一般等效點系位置個數,所以特殊等效點系的占有率都是小于1的。

以下是程序手冊中的英文原文:the correct occupation numbers in the crystallographic part (=multiplicity of special position/general multiplicity)。

(6)Rietveld精修可以使用哪些軟件?

Rieteld精修軟件現在可以在網上免費下載的就有很多種,常用的是GSAS、Fullprof、Rietan2000等。這些程序的功能都大同小異,它們的優缺點和差別不能在此處一一列舉。你可以根據自己的喜好進行選擇。

(7)精修后Rwp多少為合適?

一般Rietveld精修程序中都用最小二乘法求算Rwp的極小值,其余的量都是根據相關定義按照公式計算(梁敬魁的粉末衍射法測定晶體結構一書下冊798頁有各種R因子的定義)。一般Rwp要修到10%左右,沒有很絕對的界限。15%以下可以接受,10%以下就不錯,越小越好。一般認為Rwp算到接近Rep就很好了(一般都是Rwp略大于Rep)。

3實例分析

(1)晶體結構精修

本文以碩士期間所在課題組-中國地質大學(北京)晶體結構實驗室李國武教授精修的新礦物羅布莎礦為例進行簡要說明。

羅布莎礦物產于西藏雅魯藏布江蛇綠巖帶的羅布莎豆莢狀鉻鐵礦床中,該礦床含有豐富的地幔礦物群,因此一直倍受地質學者的關注。由于人工挑選出來的樣品量極少,因此采用傳統的廣角X射線粉末衍射儀幾乎不可能獲得合格的粉末衍射圖譜進行物相分析,嵌晶集合體也無法進行單晶衍射分析。

圖2 羅布莎粉晶衍射圖

研究利用SMART APEX-CCD單晶衍射?(Mo,?Kα, λ=0.071073nm)上開發的單晶德拜衍射新方法解決了微量礦物的X射線粉晶衍射數據收集問題。粉晶衍射結果顯示羅布莎礦與人工合成的β相FeSi2(ICDD71-642)衍射圖譜基本相同,但天然成因的β相硅鐵合金為首次在自然界中發現。因為無法獲得單晶衍射數據,因此利用微量衍射方法得到的粉晶衍射數據和Rietveld?全譜擬合方法精修。

圖3?羅布莎礦精修結果圖

使用PowderCell for Windows V2.4,初始結構模型引用了人工合成的β相FeSi2,在精修過程中,選用Pseudo-Voigt峰形函數,共精修了包括點陣常數、背底函數、半峰寬、擇優取向因子、原子坐標、占位度等37個參數。精修結果Rp?= 5.35%,?Rwp?= 6.90%,?Rexp?= 0.23. 經精修后得到的晶胞參數為a =0.98362 nm,b =0.78301nm,c =0.78655 nm,z =16。

原子在bc平面方向呈層狀分布,Si?堆積層較緊密,而Fe堆積層存在空隙,相對于α相的FeSi2,羅布沙礦的晶體結構中存在較多的空隙。這種空隙表現為: 電子探針分析結果顯示Fe?成分不足,其分子式可以寫作Fe0. 82Si2。為了研究Fe的占位問題,結構精修中完全放開了Fe的占位度。精修結果表明:Fe?的占位主要表現在Fe2?的位置上,Fe1?位置的占位度在整個精修過程中幾乎沒有任何變化,Fe2?占位度的多少對(200)(002)(112)等衍射峰的強度影響最大,在占位度為1?時,理論衍射峰的強度較大,與實測衍射峰強度比可達50 %,隨著占位度的降低,該衍射峰的強度擬合到較理想的水平,表明結構中Fe的占位不足只表現在Fe2?位置上。

最后羅布莎礦得到國際新礦物和新礦物命名委員會批準,經投票同意為新礦物的為23票,0票反對或棄權,新礦物編號:2005~052a。

圖4?羅布莎礦晶體結構圖(a.?球棍圖,沿ac平面;b.?多面體結構圖,沿ac平面)

(2) 物相定量分析

Rietveld物相定量分析(RQPA)的基本理論與傳統的定量方法(K值法和絕熱法等)是一致的,所不同的是RQPA使用的不是少數的幾個衍射峰,而是采用了整個衍射圖譜數據。這樣做的好處有,很好的解決了衍射峰疊加問題,減弱了擇優取向,無需純標樣,同時還進行了零點校正、樣品偏心校正、擇優取向校正等,因此具有較高的精確度。

美國科學家Bish在這方面做了大量的工作,他曾采用Al2O3、SiO2、Cr2O3以及硅粉配制出系列混合物,用來檢查RQPA的準確度和精密度。從表2和表3可以看出,未加入硅標RQPA結果與理論值具有很好的一致性,絕對誤差小于1%,而加入硅內標誤差大部分在3%以內,這有可能是與加入的硅粉顆粒較大,產生了初級消光以及擇優取向有關。

XRD定量分析長期一直只能達到半定量的效果,Moore和Reynolds(XRD定量分析大牛)認為XRD進行定量分析,主要成分含量誤差在±10%以內,含量少于20%的成分誤差在±20%,都可以認為分析結果良好。從這一點可以看出RQPA定量分析是具有較高的精確度的,但需要強調的是認真制樣是基礎,分析經驗是關鍵。

目前,RQPA在水泥、陶瓷、納米材料、金屬材料、土壤、巖石、礦石、尾砂、藥物等物質的定量分析上都有了大量的應用。圍繞精確度的提高和評價、以及拓展新的應用領域是當前研究的熱點,相信RQPA會為XRD定量分析帶來一個質的跳躍。

原文標題:【學術】XRD精修技能,你今天學會了嗎?(科研專用)

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C語言編程的經典練習題資料免費下載

一款入門神器TensorFlowPlayground

Problem type 問題類型(在這里我們要解決的是一個二分類問題,簡單解釋一下分類問題是指,給....
的頭像 電子發燒友網工程師 發表于 06-03 11:03 ? 600次 閱讀
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使用單片機進行LCD1602讀寫驅動函數的例程免費下載

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發表于 06-03 08:00 ? 59次 閱讀
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C語言入門教程之C語言其實很簡單的PPT課件資料免費下載

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發表于 06-03 08:00 ? 75次 閱讀
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關于圖像梯度的基本原理

當用均值濾波器降低圖像噪聲的時候,會帶來圖像模糊的副作用。我們當然希望看到的是清晰圖像。那么,清晰圖....
的頭像 Imagination Tech 發表于 05-31 16:31 ? 587次 閱讀
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可靠的數據協議RFC908資料免費下載

可靠數據協議(RDP)旨在為基于數據包的應用程序(如遠程加載和調試)提供可靠的數據傳輸服務。該協議旨....
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MATLAB的圖形功能詳細資料說明

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發表于 05-29 16:51 ? 77次 閱讀
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